El muestreo de agua residual en botes consiste en obtener una parte representativa del efluente para analizar sus características fisicoquímicas, microbiológicas o contaminantes. La muestra debe conservar, desde la recolección hasta el laboratorio, las concentraciones relativas de los componentes presentes en el agua original y no experimentar cambios significativos en su composición.
La elección del tipo de muestra, el recipiente, el volumen, el método de toma, la preservación y el transporte depende de los procedimientos analíticos empleados y de los objetivos del estudio. En aguas residuales, el muestreo permite conocer el funcionamiento y la eficiencia del tratamiento, evaluar la contaminación y comprobar el cumplimiento de las normas especificadas por la legislación.
Objetivo del muestreo de agua residual
El objetivo del muestreo es obtener una parte representativa del material bajo estudio (cuerpo de agua, efluente industrial, agua residual, etc.) para la cual se analizaran las variables fisicoquímicas de interés. El volumen del material captado se transporta hasta el lugar de almacenamiento (cuarto frío, refrigerador, nevera, etc.), para luego ser transferido al laboratorio para el respectivo análisis, momento en el cual la muestra debe conservar las características del material original.
Para lograr el objetivo se requiere que la muestra conserve las concentraciones relativas de todos los componentes presentes en el material original y que no hayan ocurrido cambios significativos en su composición antes del análisis. En algunos casos, el objetivo del muestreo es demostrar que se cumplen las normas especificadas por la legislación (resoluciones de las autoridades ambientales).
Las muestras ingresan al laboratorio para determinaciones específicas, sin embargo, la responsabilidad de las condiciones y validez de las mismas debe ser asumida por las personas responsables del muestreo, de la conservación y el transporte de las muestras. Las técnicas de recolección y preservación de las muestras tienen una gran importancia, debido a la necesidad de verificar la precisión, exactitud y representatividad de los datos que resulten de los análisis.
Características del agua residual que deben considerarse
En 1 mililitro de agua residual hay millones de bacterias, virus y parásitos, que pueden causar infecciones o enfermedades en las personas. La toma de muestras de aguas residuales se realiza con el fin de conocer el funcionamiento y la eficiencia de su tratamiento y proteger la salud de las personas.
El agua residual doméstica también puede clasificarse en distintas categorías. Por un lado, encontramos las aguas negras, las cuales incluyen orina y heces fecales provenientes de inodoros y urinales. Por otro lado, están las aguas grises, que principalmente contienen detergentes, grasas y provienen de lavaplatos, lavadoras, lavabos y lavaderos.
Además, las aguas grises también incluyen el agua utilizada durante el baño. Entre los principales contaminantes presentes en el agua residual se encuentran el nitrógeno y el fósforo, así como compuestos orgánicos, bacterias coliformes fecales, materia orgánica y otros diversos contaminantes.
Los métodos de muestreo implican la obtención de una muestra que se considere representativa de una masa de agua residual, con el objetivo de analizar diferentes características específicas. En este caso, se busca evaluar el nivel de contaminación por bifenilos policlorados.
Tipos de muestras de agua residual
Muestra simple o puntual
Una muestra representa la composición del cuerpo de agua original para el lugar, tiempo y circunstancias particulares en las que se realizó su captación. Cuando la composición de una fuente es relativamente constante a través de un tiempo prolongado o a lo largo de distancias sustanciales en todas las direcciones, puede decirse que la muestra representa un intervalo de tiempo o un volumen más extensos.
En tales circunstancias, un cuerpo de agua puede estar adecuadamente representado por muestras simples, como en el caso de algunas aguas de suministro, aguas superficiales, pocas veces, efluentes residuales. Cuando se sabe que un cuerpo de agua varía con el tiempo, las muestras simples tomadas a intervalos de tiempo precisados, y analizadas por separado, deben registrar la extensión, frecuencia y duración de las variaciones.
Es necesario escoger los intervalos de muestreo de acuerdo con la frecuencia esperada de los cambios, que puede variar desde tiempos tan cortos como 5 minutos hasta 1 hora o más. Las variaciones estacionales en sistemas naturales pueden necesitar muestreos de varios meses. Cuando la composición de las fuentes varía en el espacio más que en el tiempo, se requiere tomar las muestras en los sitios apropiados.
El muestreo simple recoge agua en un momento y lugar determinados y la muestra se analiza de manera individual. Resulta apropiado cuando se necesita conocer la composición instantánea del efluente o determinar variables que pueden cambiar rápidamente después de la toma.
Muestra compuesta
En la mayoría de los casos, el término "muestra compuesta" se refiere a una combinación de muestras sencillas o puntuales tomadas en el mismo sitio durante diferentes tiempos. Algunas veces el término "compuesta en tiempo (time-composite)" se usa para distinguir este tipo de muestras de otras.
La mayor parte de las muestras compuestas en el tiempo se emplean para observar concentraciones promedio, usadas para calcular las respectivas cargas o la eficiencia de una planta de tratamiento de aguas residuales. El uso de muestras compuestas representa un ahorro sustancial en costo y esfuerzo del laboratorio comparativamente con el análisis por separado de un gran número de muestras y su consecuente cálculo de promedios.
Para estos propósitos, se considera estándar para la mayoría de determinaciones una muestra compuesta que representa un período de 24 h. Sin embargo, bajo otras circunstancias puede ser preferible una muestra compuesta que represente un cambio, o un menor lapso de tiempo, o un ciclo completo de una operación periódica.
Para evaluar los efectos de descargas y operaciones variables o irregulares, tomar muestras compuestas que representen el periodo durante el cual ocurren tales descargas. Es deseable, y a menudo esencial, combinar las muestras individuales en volúmenes proporcionales al caudal.
Para el análisis de aguas residuales y efluentes, por lo general es suficiente un volumen final de muestra de 2 a 3 L. Tomar porciones individuales del cuerpo de agua en estudio en botellas de boca ancha cada hora (en algunos casos cada media hora o incluso cada 5 min.) y mezclarlas al final del período de muestreo, o combinarlas en una sola botella al momento de tomarlas.
Si las muestras van a ser preservadas, agregar previamente las respectivas sustancias a la botella, de tal manera que todas las porciones de la composición sean preservadas tan pronto como se recolectan. Algunas veces es necesario el análisis de muestras individuales.
Para los muestreos compuestos pueden utilizarse equipos automáticos. Para estos propósitos existen muestreadores automáticos, que no deben ser empleados a menos que la muestra sea preservada; limpiar tales equipos y las botellas diariamente, para eliminar el crecimiento biológico y cualquier otro depósito.
Cuándo no utilizar una muestra compuesta
No se debe emplear muestras compuestas para la determinación de componentes o características sujetas a cambios significativos e inevitables durante el almacenamiento; sino hacer tales determinaciones en muestras individuales lo más pronto posible después de la toma y preferiblemente en el sitio de muestreo.
Ejemplos de este tipo de determinaciones son: gases disueltos, cloro residual, sulfuros solubles, temperatura y pH. Los cambios en componentes como oxígeno o dióxido de carbono disueltos, pH, o temperatura, pueden producir cambios secundarios en determinados constituyentes inorgánicos tales como hierro, manganeso, alcalinidad, o dureza.
Las muestras compuestas en el tiempo se pueden usar para determinar solamente los componentes que permanecen sin alteraciones bajo las condiciones de toma de muestra, preservación y almacenamiento.
Muestra integrada
Para ciertos propósitos, es mejor analizar mezclas de muestras puntuales tomadas simultáneamente en diferentes puntos, o lo más cercanas posible. La necesidad de muestras integradas también se puede presentar si se propone un tratamiento combinado para varios efluentes residuales separados, cuya interacción puede tener un efecto significativo en la tratabilidad o en la composición.
La predicción matemática puede ser inexacta o imposible, mientras que la evaluación de una muestra integrada puede dar información más útil. Para evaluar la composición promedio o la carga total, se usa una mezcla de muestras que representan varios puntos de la sección transversal, en proporción a sus flujos relativos.
La preparación de muestras integradas requiere generalmente de equipos diseñados para tomar muestras de una profundidad determinada sin que se contaminen con la columna de agua superior. Generalmente se requiere conocer el volumen, movimiento, y composición de varias partes del cuerpo de agua a ser estudiado.
La toma de muestras integradas es un proceso complicado y especializado que se debe describir adecuadamente en el plan de muestreo. En aguas residuales, este enfoque puede ser útil cuando varios efluentes separados se mezclan y se necesita evaluar el conjunto.
Selección del bote o recipiente de muestreo
El material del frasco para la toma de muestras de agua para análisis debe ser seguro y hermético, para evitar cualquier incidencia o contaminación con el ambiente o el material del envase. En cualquier caso, los frascos de muestreo deben estar debidamente limpios y esterilizados antes de ser utilizados.
Se recomienda utilizar frascos de vidrio; que permiten almacenar muestras durante años; o de polietileno, si la muestra se va a almacenar solo unos meses. La elección definitiva del recipiente debe relacionarse con las sustancias que se analizarán y con la posibilidad de que el material del bote libere, adsorba o solubilice componentes de la muestra.
El muestreador no debe contaminar las muestras, es el caso de los recipientes plásticos incompatibles para almacenar muestras que contienen compuestos orgánicos y que solubilizan los componentes plásticos. En algunos casos un muestreador manual con recipiente de vidrio puede resultar más adecuado.
| Aspecto | Requisito |
|---|---|
| Material del bote | Vidrio o polietileno, según el análisis y el tiempo de almacenamiento |
| Condición del recipiente | Limpio, esterilizado, seguro y hermético |
| Compatibilidad | No debe contaminar la muestra ni reaccionar con sus componentes |
| Volumen general de referencia | Como mínimo, 500 ml; para aguas residuales y efluentes, por lo general, 2 a 3 L en muestras compuestas |
Volumen de la muestra
Cuando tomamos muestras de agua para análisis hay que tener en cuenta el volumen de agua que, como mínimo, debe ser de 500 ml. Para el análisis de aguas residuales y efluentes, por lo general es suficiente un volumen final de muestra de 2 a 3 L.
El volumen exacto depende de las determinaciones previstas, del número de análisis, del método analítico y de si se necesitan muestras separadas para diferentes conservantes. El volumen debe quedar establecido antes de iniciar la campaña para evitar tomar una cantidad insuficiente o mezclar muestras que deben mantenerse separadas.
Métodos para tomar muestras en botes
Muestreo manual
El muestreo manual requiere de un mínimo de equipo, pero para programas de muestreo a gran escala o de rutina puede ser excesivamente costoso y de manejo dispendioso. La forma de recoger la muestra dependerá de las necesidades y del ambiente del que se requiere el análisis de agua.
El muestreo manual permite seleccionar directamente el punto, la profundidad y el momento de captación. También puede resultar más adecuado cuando el recipiente debe ser de vidrio o cuando el equipo automático no es compatible con los compuestos que se analizarán.
Muestreo automático
Los equipos de muestreo automático pueden eliminar errores humanos, inherentes al muestreo manual, reducen los costos y permiten aumentar la frecuencia del muestreo. Este último método se utiliza para la toma de muestras de agua potable, aguas residuales o industriales.
El muestreador no debe contaminar las muestras, es el caso de los recipientes plásticos incompatibles para almacenar muestras que contienen compuestos orgánicos y que solubilizan los componentes plásticos. En algunos casos un muestreador manual con recipiente de vidrio puede resultar más adecuado.
Programar el muestreador automático de acuerdo con las especificaciones del mismo y las necesidades del muestreo, ajustar cuidadosamente las velocidades de la bomba y los tamaños de los tubos según el tipo de muestra a tomar.
Los muestreadores automáticos pueden utilizarse para obtener porciones a intervalos definidos, formar muestras compuestas o realizar campañas con mayor frecuencia. No deben emplearse sin asegurar que las muestras quedan correctamente preservadas desde el momento de su recolección.
Procedimiento general de toma de agua residual en botes
La recolección de las muestras depende de los procedimientos analíticos empleados y los objetivos del estudio. Antes de comenzar, se debe definir el punto de muestreo, el tipo de muestra, el volumen requerido, los análisis previstos, el recipiente compatible y las condiciones de preservación.
La toma de muestras se puede realizar de forma manual o de forma automática. Los formularios y rótulos deben rellenarse en el mismo momento de la recogida de la muestra para poder repetir el muestreo en condiciones idénticas, en caso de que sea necesario.
- Determinar el objetivo del muestreo y las variables que se analizarán.
- Seleccionar el punto de toma y comprobar que representa el efluente que se desea evaluar.
- Elegir el tipo de muestra: simple, compuesta o integrada.
- Preparar botes limpios, esterilizados, compatibles con el análisis y con volumen suficiente.
- Identificar los recipientes antes de la toma o en el momento del muestreo.
- Recolectar la muestra evitando la contaminación del bote, del tapón y del contenido.
- Aplicar inmediatamente la preservación que corresponda al análisis.
- Registrar la fecha, la hora, el lugar, el tipo de muestra, el volumen y las observaciones de campo.
- Transportar los recipientes al lugar de almacenamiento en las condiciones previstas.
- Entregar las muestras al laboratorio lo más pronto que sea posible.
Preservación de las muestras
Hay que ser muy cuidadoso durante todo el proceso de muestreo, pero, principalmente, durante el transporte y almacenamiento. Si las condiciones de conservación de las muestras no son óptimas, se puede producir la evaporación del agua o el intercambio químico y biológico de la muestra después de ser retirada de su fuente.
El volumen del material captado se transporta hasta el lugar de almacenamiento (cuarto frío, refrigerador, nevera, etc.), para luego ser transferido al laboratorio para el respectivo análisis, momento en el cual la muestra debe conservar las características del material original.
Si las muestras van a ser preservadas, agregar previamente las respectivas sustancias a la botella, de tal manera que todas las porciones de la composición sean preservadas tan pronto como se recolectan. La preservación debe definirse según el componente que se analizará y debe aplicarse sin retrasos innecesarios.
Las muestras compuestas en el tiempo se pueden usar para determinar solamente los componentes que permanecen sin alteraciones bajo las condiciones de toma de muestra, preservación y almacenamiento. Las determinaciones sensibles a cambios durante el almacenamiento deben hacerse en muestras individuales lo más pronto posible después de la toma y preferiblemente en el sitio de muestreo.
Transporte y tiempo de entrega
El análisis de la muestra de agua en el laboratorio es recomendable realizarlo antes de las seis horas desde la toma de muestra. Las muestras se deben entregar en el laboratorio lo más pronto que sea posible después del muestreo, en el transcurso de dos días como máximo; si el tiempo de almacenamiento y preservación es menor, debe planificarse el procedimiento para asegurar su entrega oportuna en el laboratorio.
El tiempo de seis horas constituye una recomendación para realizar el análisis de la muestra de agua, mientras que el límite de dos días se aplica como plazo máximo general de entrega cuando el tiempo específico de almacenamiento y preservación no sea menor. Las determinaciones que cambian rápidamente requieren un plazo más corto y, preferiblemente, medición en el lugar de muestreo.
En caso de que las muestras sean enviadas por correo a través de una empresa responsable, se debe incluir el formato de la compañía transportadora dentro de la documentación del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de análisis debe estar acompañada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra.
Cadena de custodia
El proceso de control y vigilancia del muestreo, preservación y análisis (chain-of custody procedure) es esencial para asegurar la integridad de la muestra desde su recolección hasta el reporte de los resultados; incluye la actividad de seguir o monitorear las condiciones de toma de muestra, preservación, codificación, transporte y su posterior análisis.
Este proceso es básico e importante para demostrar el control y confiabilidad de la muestra no sólo cuando hay un litigio involucrado, sino también para el control de rutina de las muestras. Se considera que una muestra está bajo la custodia de una persona si está bajo su posesión física individual, a su vista, y en un sitio seguro.
Etiquetas
Para prevenir confusiones en la identificación de las muestras, pegar al frasco de muestra antes de o en el momento del muestreo, papel engomado o etiquetas adhesivas en las que se anote, con tinta a prueba de agua, por lo menos la siguiente información: número de muestra, nombre del recolector, fecha, hora y lugar de recolección, y preservación realizada.
Las etiquetas para muestras de agua deben estar adheridas a los recipientes y registrar toda la información pertinente, de forma clara y precisa. Los formularios y rótulos deben rellenarse en el mismo momento de la recogida de la muestra para poder repetir el muestreo en condiciones idénticas, en caso de que sea necesario.
Sellos
Para evitar o detectar adulteraciones de las muestras, sellar los recipientes con papel autoadhesivo, en los que se incluya por lo menos la siguiente información: número de muestra (idéntico al número en la etiqueta), nombre del recolector, fecha y hora de muestreo; también son útiles los sellos de plástico encogible.
Adherir el sello de tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra, después de que el personal muestreador ceda la custodia o vigilancia.
Libro de campo
Registrar toda la información pertinente a observaciones de campo o del muestreo en un libro apropiado, en el que se incluya como mínimo lo siguiente: propósito del muestreo; localización de la estación de muestreo, o del punto de muestreo si se trata de un efluente industrial, en cuyo caso se debe anotar la dirección y el nombre del representante de la empresa; tipo de muestra y método de preservación si es aplicable.
Si se trata de una muestra de aguas residuales, identificar el proceso que produce el efluente. Estipular también la posible composición de la muestra y las concentraciones; número y volumen de muestra tomados; descripción del punto y método de muestreo; fecha y hora de recolección; número(s) de identificación del (los) recolector(es) de la muestra; distribución y método de transporte de la muestra; referencias tales como mapas o fotografías del sitio de muestreo; observaciones y mediciones de campo; y firmas del personal responsable de las observaciones.
Debido a que las situaciones de muestreo varían ampliamente, es esencial registrar la información suficiente de tal manera que se pueda reconstruir el evento del muestreo sin tener que confiar en la memoria de los encargados. Guardar el libro en un sitio seguro.
Registro del control y vigilancia
Diligenciar el formato de control y vigilancia de cada una de las muestras o grupo de muestras, las cuales deben estar acompañadas de este formato; en él se incluye la siguiente información: número(s) de la(s) muestra(s); firma del recolector responsable; fecha, hora y sitio de muestreo; tipo de muestra; firmas del personal participante en el proceso de control, vigilancia y posesión de las muestras y las fechas correspondientes.
Solicitud de análisis
La muestra debe llegar al laboratorio acompañada de una solicitud de análisis; el recolector completa la parte del formato correspondiente a la información de campo de acuerdo con la información anotada en el libro de campo.
La parte del formato correspondiente al laboratorio la completa el personal del laboratorio, e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, número de muestra en el laboratorio, fecha de recepción, y las determinaciones a ser realizadas.
Recepción de las muestras en el laboratorio
Entregar la muestra a la oficina de recepción en el laboratorio; el recepcionista a su vez debe firmar el formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega.
En el laboratorio, el recepcionista inspecciona la condición y el sello de la muestra, compara la información de la etiqueta y el sello con el registro o formato del proceso de control y vigilancia, le asigna un número o código para su entrada al laboratorio, la registra en el libro del laboratorio, y la guarda en el cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignada a un analista.
El coordinador del laboratorio asigna la muestra para su análisis. Una vez la muestra está en el laboratorio, el auditor y los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia.
Controles específicos durante el muestreo
Las técnicas de recolección y preservación de las muestras tienen una gran importancia, debido a la necesidad de verificar la precisión, exactitud y representatividad de los datos que resulten de los análisis. La muestra debe mantenerse protegida frente a contaminaciones externas, pérdidas por evaporación y transformaciones químicas o biológicas.
Los cambios en componentes como oxígeno o dióxido de carbono disueltos, pH, o temperatura, pueden producir cambios secundarios en determinados constituyentes inorgánicos tales como hierro, manganeso, alcalinidad, o dureza. Por este motivo, los parámetros sensibles deben analizarse con rapidez y no incorporarse automáticamente a una muestra compuesta.
Los equipos automáticos deben limpiarse junto con sus botellas diariamente, para eliminar el crecimiento biológico y cualquier otro depósito. También es necesario ajustar cuidadosamente las velocidades de la bomba y los tamaños de los tubos según el tipo de muestra a tomar.
Errores que pueden comprometer la muestra
- Utilizar un bote que no sea compatible con el compuesto que se analizará.
- Emplear recipientes que no estén limpios y esterilizados.
- Dejar la muestra sin preservación cuando el análisis la requiere.
- Retrasar el transporte o la entrega al laboratorio.
- Usar muestras compuestas para gases disueltos, cloro residual, sulfuros solubles, temperatura o pH.
- Omitir la fecha, la hora, el lugar, el número de muestra o el nombre del recolector.
- Permitir que el sello, la etiqueta o la documentación no coincidan.
- No registrar las condiciones inusuales observadas durante la toma.
- Utilizar equipos automáticos sin limpieza diaria o sin ajustar la bomba y los tubos.
Información mínima que debe acompañar cada bote
| Registro | Información mínima |
|---|---|
| Etiqueta | Número de muestra, nombre del recolector, fecha, hora, lugar de recolección y preservación realizada |
| Sello | Número idéntico al de la etiqueta, nombre del recolector, fecha y hora de muestreo |
| Libro de campo | Propósito, localización, tipo de muestra, método de preservación, proceso que produce el efluente, volumen, método de muestreo, transporte y observaciones |
| Registro de custodia | Número de muestra, firmas, fecha, hora, sitio, tipo de muestra y transferencias de posesión |
| Solicitud de análisis | Información de campo, persona que recibe la muestra, número de laboratorio, fecha de recepción y determinaciones |
Planificación del muestreo
La recolección de las muestras depende de los procedimientos analíticos empleados y los objetivos del estudio. Por ello, el plan de muestreo debe establecer los puntos, los horarios, la frecuencia, el tipo de muestra, el volumen, los recipientes, la preservación, el transporte y los análisis que se realizarán.
Cuando se sabe que un cuerpo de agua varía con el tiempo, las muestras simples tomadas a intervalos de tiempo precisados, y analizadas por separado, deben registrar la extensión, frecuencia y duración de las variaciones. Para evaluar los efectos de descargas y operaciones variables o irregulares, tomar muestras compuestas que representen el periodo durante el cual ocurren tales descargas.
La toma de muestras integradas es un proceso complicado y especializado que se debe describir adecuadamente en el plan de muestreo. Generalmente se requiere conocer el volumen, movimiento, y composición de varias partes del cuerpo de agua a ser estudiado.
Las situaciones de muestreo varían ampliamente, por lo que es esencial registrar la información suficiente de tal manera que se pueda reconstruir el evento del muestreo sin tener que confiar en la memoria de los encargados.
Relación entre el tipo de muestra y el objetivo
| Objetivo | Tipo de muestra recomendado |
|---|---|
| Conocer la composición en un momento y lugar específicos | Muestra simple o puntual |
| Obtener una concentración promedio durante un periodo | Muestra compuesta en el tiempo |
| Calcular cargas o evaluar la eficiencia de una planta de tratamiento | Muestra compuesta, preferiblemente proporcional al caudal |
| Evaluar una descarga variable o irregular | Muestra compuesta que represente el periodo de descarga |
| Analizar componentes que cambian durante el almacenamiento | Muestra individual, analizada lo más pronto posible |
| Evaluar varios puntos o efluentes simultáneamente | Muestra integrada |
La selección del tipo de muestra debe hacerse de acuerdo con la variabilidad del efluente y con las características que se desean medir. Una muestra puntual puede representar una condición instantánea, mientras que una muestra compuesta puede representar una concentración promedio, siempre que los componentes permanezcan estables durante la recolección, preservación y almacenamiento.
¿Como hacer una toma de muestra de Aguas Residuales? - Laboratorio Tecnoprotección Ambiental
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