Una muestra de agua es una pequeña cantidad de agua tomada de un ambiente (por ejemplo, un río, un lago, una planta industrial o un edificio de viviendas) en un momento y lugar determinados.
Por ello, es necesario disponer de procedimientos de evaluación del estado o potencial que sea objetivo, preciso y cierto que refleje con rigor y exactitud la situación de las masas de agua superficiales y subterráneas. Con un buen diagnóstico se mejora la efectividad de las medidas de recuperación. Así mismo, se optimiza el seguimiento y evaluación de la eficacia de las mismas. Este procedimiento debe ser lo más homogéneo posible entre las distintas cuenca hidrográficas de modo que el nivel de exigencia sea comparable en todo el territorio.
Qué es la cadena de custodia de una muestra de agua residual
La cadena de custodia es un procedimiento que se aplica a ciertos indicios materiales o pruebas con el fin de no provocar ningún tipo de alteración, contaminación o destrucción durante su manejo. Por ello, se establece un protocolo a seguir desde la recolección, embalaje y traslado de las muestras hasta la presentación y estudio en laboratorio.
La cadena de custodia de las muestras de agua es la declaración de las condiciones acordadas que deben permanecer sin cambios durante todo el proceso de muestreo.
El objetivo principal de la cadena de suministros es, por lo tanto, garantizar que las evidencias o muestras no han sido alteradas en ninguna de las fases hasta que son analizadas.
Por ello, la cadena de custodia debe ser un proceso estricto que se debe seguir en todo proceso de investigación, desde la recolección de los indicios hasta su conservación y entrega fiscalizada por los servicios de salud.
Las medidas de seguridad que han de seguirse en una cadena de custodia tienen la finalidad de garantizar la preservación de los materiales, muestras o evidencias a analizar con el objetivo de evitar manipulaciones indebidas.
Objetivos del muestreo de aguas residuales
El procedimiento debe comenzar con la definición de los objetivos del estudio y de las variables fisicoquímicas de interés.
- los objetivos del estudio.
- variables fisicoquímicas de interés.
- debe conservar las características del material original.
- composición antes del análisis.
- especificadas por la legislación (resoluciones de las autoridades ambientales).
- datos que resulten de los análisis.
La muestra debe conservar las características del material original, de modo que los datos analíticos obtenidos representan la composición actual de la misma.
Planificación de la captación
La captación requiere tomar las muestras en los sitios apropiados. El plan de muestreo debe considerar el proceso que produce el efluente, la frecuencia del muestreo y la variabilidad esperada.
Las descargas de aguas residuales pueden presentar cambios, que puede variar desde tiempos tan cortos como 5 minutos hasta 1 hora o más.
Cuando las variaciones ocurren por separado, deben registrar la extensión, frecuencia y duración de las variaciones.
En una planta de tratamiento de aguas residuales, puede ser necesario tomar muestras en el mismo sitio durante diferentes tiempos.
Una muestra compuesta representa un período de 24 h o un ciclo completo de una operación periódica durante el cual ocurren tales descargas.
Las muestras compuestas pueden obtenerse por separado de un gran número de muestras y su consecuente cálculo de promedios, o combinando porciones de muestras individuales.
Las muestras individuales pueden ser proporcionales al caudal. En general es suficiente un volumen final de muestra de 2 a 3 L.
La preservación de la muestra debe realizarse en el momento de la toma de muestra, de la toma y preferiblemente en el sitio de muestreo.
Selección de los puntos de muestreo
Cuando se investigue el potencial tóxico de un determinado vertido en una corriente de agua superficial, se tomarán muestras de aguas arriba del punto de vertido, muestra de referencia no afectada por el vertido, y aguas abajo, a una distancia orientativa de 50 m, donde la mezcla con el vertido sea homogénea.
| Punto | Finalidad |
|---|---|
| Aguas arriba | Obtener una muestra de referencia no afectada por el vertido |
| Punto de vertido | Relacionar la muestra con el origen de la descarga |
| Aguas abajo | Evaluar el efecto después de una mezcla homogénea |
En lagos y embalses se deben evitar áreas de turbulencia para minimizar la perdida de componentes volátiles en la muestra.
La toma de muestras de aguas superficiales se realiza con el objetivo de conocer la calidad del agua de un río, un lago o un embalse.
La toma de muestras de agua de río se realiza lo más lejos posible de la orilla, para evitar los remansos o zonas de estancamiento.
Cuando se investigue el potencial tóxico de un residuo, las muestras se tomarán de diferentes lugares del mismo para poder determinar sus características físicas y químicas globales.
En caso de vertidos o fugas desde barcos petroleros o cualquier otro tipo de barco o depósito fijo o flotante, se tomarán muestras del producto contaminante en el origen del vertido, en la estela de los hidrocarburos flotantes, en las playas o riberas afectadas y en los fondos.
En caso de vertidos o fugas en suelos, deberá enviarse muestra del producto original vertido, muestras del suelo contaminado y de aguas de pozos o manantiales cercanos para el estudio de la afectación del acuífero correspondiente.
En todos los casos, las muestras se tomarán antes de la aplicación de emulgentes y dispersantes.
Volumen y recipientes
Cuando tomamos muestras de agua para análisis hay que tener en cuenta el volumen de agua que, como mínimo, debe ser de 500 ml.
Para la mayoría de análisis físicos y químicos tomar 2 L de muestra. Determinados análisis puede ser necesario un mayor volumen de muestra.
Se tomarán las muestras en envases de plástico de 2.000 ml de capacidad.
El material del frasco para la toma de muestras de agua para análisis debe ser seguro y hermético, para evitar cualquier incidencia o contaminación con el ambiente o el material del envase.
Se recomienda utilizar frascos de vidrio; que permiten almacenar muestras durante años; o de polietileno, si la muestra se va a almacenar solo unos meses.
La elección del recipiente debe realizarse de acuerdo con la naturaleza de la muestra y sus componentes.
- orgánicos y que solubilizan los componentes plásticos.
- manual con recipiente de vidrio puede resultar más adecuado.
- metales contenidas en la muestra.
- volátiles de la muestra.
Los recipientes pueden ser un problema, por lo que se debe usar empaques o séptum de metal o TFE.
Se debe demostrar la ausencia de interferencias.
Los materiales deben seleccionarse de acuerdo con el tipo de muestra a tomar, especialmente cuando se analicen compuestos orgánicos volátiles, semivolátiles, plaguicidas, PCBs, aceites y grasas.
Embalaje primario, secundario y exterior
El sistema de embalaje debe proteger la muestra y reducir el riesgo de derrames, contaminación, pérdida o alteración durante el traslado.
Embalaje primario
Embalaje primario: En contacto directo con la muestra.
Embalaje secundario
Embalaje secundario: Sirve de protección a uno o más recipientes primarios, será a prueba de derrames.
Embalaje exterior
Embalaje exterior: Protege al embalaje secundario, caja, cilindro, tambores, etc...
Las etiquetas deben identificar el tipo de sustancia que contiene el envío y las características especiales de manejo.
La documentación se enviará en sobres con indicación de las referencias del caso al que pertenecen.
Si en un mismo embalaje exterior se enviasen muestras de varios individuos o casos diferentes, se hará constar esta circunstancia en el formulario de remisión de paquetes de muestras.
Si fuera necesario utilizar más de un embalaje exterior para el envío de un caso determinado se hará constar el número y el orden de los embalajes.
Cierre, etiquetado y sellado
Las etiquetas para muestras de agua deben estar adheridas a los recipientes y registrar toda la información pertinente, de forma clara y precisa.
Las etiquetas deben permitir relacionar sin ambigüedad el recipiente con el punto de muestreo, la fecha, la hora y la documentación correspondiente.
Los envases estarán todos etiquetados y precintados.
Los sellos pueden ser de tipo encogible.
El cierre debe impedir la apertura no autorizada y permitir detectar cualquier manipulación posterior a la toma.
Preservación y almacenamiento
La preservación tiene como finalidad reducir los cambios físicos y químicos que suceden en la estructura de ciertos constituyentes.
La muestra debe conservarse en condiciones que reduzcan la volatilización, la adsorción, la degradación microbiológica y otras alteraciones que puedan modificar su composición.
- reducir la volatilidad de los constituyentes;
- reducir los efectos de absorción;
- retardar las alteraciones bajo las condiciones de toma de muestra, preservación y almacenamiento;
- mantener la muestra a baja temperatura sin congelación.
Los compuestos se pueden volatilizar con el paso del tiempo.
La ruptura de las células puede liberar el material celular hacia la solución.
Las alteraciones se retardan por almacenamiento de la muestra en la oscuridad y a baja temperatura (<4° C pero sin congelar).
Para la mayoría de muestras, almacenamiento a 4° C.
La refrigeración debe mantenerse durante el período de composición.
La refrigeración consiste en almacenar a 4° C en ausencia de luz.
No se debe congelar la muestra, porque el frío puede alterar la matriz, producir la ruptura de los recipientes de vidrio y modificar la representatividad de la muestra.
Si se transportan sustancias refrigeradas o congeladas, el hielo u otros refrigerantes no considerados mercancías peligrosas deberán colocarse fuera del o de los embalajes secundarios.
Es necesario fijar puntales internos para mantener el o los embalajes secundarios en su posición para el supuesto en que se derrita el refrigerante.
Si se emplea hielo, el embalaje exterior deberá ser hermético.
La preservación de la muestra debe realizarse en el momento de la toma de muestra, de tal manera que todas las porciones de muestra se preserven de inmediato.
El recipiente no debe ser rebosado, lo cual ocasionaría una pérdida por dilución o problemas derivados de la expansión térmica durante su transporte.
La muestra debe manejarse de acuerdo con los requerimientos de manejo, almacenamiento y preservación.
Los métodos de recolección y manejo son diferentes para aguas residuales domésticas e industriales y de aguas naturales.
La elección del preservante debe considerar que una sustancia puede interferir con otra determinación.
El ácido sulfúrico es adecuado para algunas determinaciones, pero la acidificación debe realizarse después del muestreo, antes de adicionar el ácido.
La mayoría de análisis químicos no debe usar el formol como preservativo.
Control de contaminación
En 1 mililitro de agua residual hay millones de bacterias, virus y parásitos, que pueden causar infecciones o enfermedades en las personas.
Hay que ser muy cuidadoso durante todo el proceso de muestreo, pero, principalmente, durante el transporte y almacenamiento.
La contaminación microbiológica tiene lugar por el desarrollo de microorganismos y suele estar favorecida por la humedad y las altas temperaturas.
La contaminación química se debe a la presencia de productos químicos que van a dificultar algunos de los procesos del análisis.
Evitar hablar, toser o estornudar sobre las muestras.
El personal debe impedir el contacto innecesario entre los recipientes, las superficies de trabajo, los equipos y otros materiales que puedan introducir contaminantes.
Transporte de las muestras
El transporte debe planificarse para asegurar la entrega oportuna en el laboratorio.
Las sustancias transportadas a temperatura ambiente o superiores deben permanecer en embalajes primarios herméticos.
Para garantizar su hermeticidad se utilizarán medios eficaces como el sellado al calor, tapón envolvente o cápsula metálica.
Las muestras deben trasladarse con protección adecuada y bajo condiciones compatibles con el tipo de análisis solicitado.
Los medios de transporte pueden incluir:
- Transporte terrestre.
- Transporte aéreo.
- Transporte marítimo.
- Transporte por ferrocarril.
- Envío postal.
El embalaje exterior debe proteger el embalaje secundario, evitar daños durante la manipulación y mantener la identificación visible.
Documentación de la cadena de custodia
La documentación debe registrar la recolección, y preservación realizada.
El formato de vigilancia y control debe incluir la fecha y hora de entrega.
El registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra debe acompañar a la muestra hasta su recepción en el laboratorio.
Etiquetas
Las etiquetas deben incluir toda la información pertinente, de forma clara y precisa.
Libro de campo
El libro de campo debe contener el proceso que produce el efluente, las condiciones de muestreo y mediciones de campo; y firmas del personal responsable de las observaciones.
No se debe confiar en la memoria de los encargados.
Guardar el libro en un sitio seguro.
Registro del control y vigilancia de la muestra
El registro debe documentar la vigilancia y posesión de las muestras y las fechas correspondientes.
Formato de solicitud de análisis
El formato de solicitud de análisis debe acompañar al libro de campo y a la muestra durante la entrega en el laboratorio.
Recepción en el laboratorio
La entrega de la muestra en el laboratorio debe registrarse.
El laboratorio recibe la muestra y la guarda en el cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignada a un analista.
La asignación de la muestra para análisis debe quedar documentada.
Los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia.
La muestra debe permanecer identificada durante todo el proceso de análisis.
GCL-1.11 Procedimientos de registro, rotulación, traslado y recepción de biopsias.
Representatividad de la muestra
Una muestra simple puede ser insuficiente para obtener el nivel deseado de incertidumbre.
U = nivel aceptable de incertidumbre.
El muestreo debe representar la variabilidad, los máximos y los mínimos.
Las muestras puntuales pueden tomarse simultáneamente en diferentes puntos, o lo más cercanas posible.
Para describir la composición a lo ancho y profundo de su cauce, las muestras se obtienen de varias partes del cuerpo de agua a ser estudiado.
Una muestra transversal puede integrarse en proporción a sus flujos relativos.
En una planta de tratamiento de aguas residuales, una muestra compuesta puede ser más útil que varias muestras puntuales cuando se pretende evaluar la composición media de un período.
Las muestras individuales deben preservarse pronto como se recolectan.
La combinación de porciones debe realizarse de tal manera que todas las porciones de muestra se preserven de inmediato.
La toma de muestras debe considerar cualquier condición que pueda influenciar los resultados, de acuerdo con lo establecido en el plan de muestreo.
Medición del caudal
Para la caracterización, se diseña el plan de aforo y muestreo.
El aforo debe considerar el tipo de conducto y accesibilidad, los caudales máximo y mínimo previstos teóricamente, la zona disponible y la comprobación y ajuste en otros puntos.
El método seleccionado deberá producir la mínima pérdida posible de carga y ofrecer máxima sencillez de manejo y lectura.
También deben valorarse la abrasión, ataque químico, taponamiento y la protección adecuada, además de la garantía y servicio posventa del proveedor.
Medición volumétrica manual
La medición volumétrica manual se realiza utilizando un cronómetro y un recipiente aforado.
El recipiente se coloca en la descarga y se detiene en el momento en que se retira de ella.
El resultado permite calcular el caudal en ese instante de tiempo.
Medición en canales abiertos
En canales abiertos puede utilizarse un vertedero, que puede ser rectangular, triangular o trapezoidal.
La instalación de una canaleta puede ser relativamente más cara que un vertedero.
Los sólidos pueden ser lavados a través de ella.
Debe existir descarga libre aguas abajo.
Medición por velocidad
La medición por velocidad es apropiada cuando la rata de flujo no pueda medirse adecuadamente por un vertedero.
También puede ser necesaria cuando la capacidad de la cabeza hidráulica sea insuficiente para utilizar el vertedero.
Registro de parámetros de campo
Algunos equipos permiten registrar otro tipo de parámetros diferentes al caudal, como son pH y temperatura.
El pH, la temperatura y otras mediciones de campo deben registrarse junto con la información de la toma de muestra.
Lista de verificación
- Definir los objetivos del estudio y las variables fisicoquímicas de interés.
- Seleccionar los sitios apropiados y establecer la frecuencia del muestreo.
- Determinar si se requieren muestras simples, puntuales o compuestas.
- Seleccionar recipientes compatibles con la muestra y con los análisis solicitados.
- Tomar el volumen necesario; para la mayoría de análisis físicos y químicos tomar 2 L de muestra.
- Etiquetar los recipientes de forma clara y precisa.
- Registrar fecha, hora, punto de muestreo, condiciones y mediciones de campo.
- Preservar la muestra en el momento de la toma de muestra.
- Colocar los recipientes en embalaje primario, secundario y exterior.
- Sellar y precintar todos los envases.
- Planificar el transporte y asegurar su entrega oportuna en el laboratorio.
- Documentar cada transferencia, fecha y hora de entrega.
- Registrar la recepción, almacenamiento y asignación de la muestra para análisis.
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