La eliminación de fenoles en aguas residuales industriales requiere seleccionar la tecnología según la concentración, el tipo de compuesto fenólico, la composición del efluente y el destino final del agua. Las alternativas más importantes son la adsorción, la oxidación avanzada, los procesos catalíticos, las membranas y, cuando la toxicidad lo permite, el tratamiento biológico.
El fenol y sus derivados deben reducirse a concentraciones muy bajas porque presentan toxicidad, persistencia ambiental y capacidad de afectar a los organismos acuáticos y a la salud humana. Los sistemas de adsorción con regeneración, la oxidación avanzada y las combinaciones de adsorción y oxidación pueden eliminar los compuestos fenólicos hasta niveles traza, mientras que el carbón activado, las resinas, la ósmosis inversa y las membranas ofrecen soluciones complementarias.
Qué son los fenoles y por qué preocupan
Los compuestos fenólicos son una clase de compuestos orgánicos que tienen al menos un hidroxilo directamente unido a uno o más anillos aromáticos (anillos de benceno). El primer miembro de las sustancias químicas que pertenecen a esta categoría de compuestos orgánicos se llama fenol, también conocido como ácido carbólico, benzofenol o hidroxibenceno con la fórmula química C6H5OH.
Los fenoles son similares a los alcoholes, pero como forman enlaces de hidrógeno más fuertes, son más solubles en agua y, por tanto, es más probable que sean componentes no deseados de las aguas residuales industriales. En su forma más simple, el fenol se conoce como monohidroxibenceno (bencenol o, más sencillamente, ácido carbólico) y, según se dice, fue utilizado como primer antiséptico quirúrgico por el cirujano británico Joseph Lister en 1865.
Producidos de forma natural o por procesos antropogénicos, los compuestos fenólicos se pueden encontrar en los alimentos, en la materia orgánica en descomposición, así como en las heces y la orina de animales, incluido el hombre. Aunque los fenoles se encuentran de forma natural en el medio ambiente, los fabricados por el hombre proceden en gran medida de la industria petroquímica.
Aunque muchos no lo saben, el fenol es uno de los contaminantes más agresivos presentes en las aguas residuales industriales. Su toxicidad, resistencia a la degradación y potencial cancerígeno lo convierten en un verdadero reto para la salud pública y el medioambiente.
La mayoría de los compuestos fenólicos tienen efectos tóxicos en humanos y animales, ya que penetran en la piel y las membranas celulares, provocando efectos graves a corto y largo plazo. En concentración, son muy peligrosos y deben tratarse con la máxima precaución.
Cuando el fenol se mezcla con el agua, puede combinarse con otros compuestos y formar compuestos extremadamente peligrosos que son perjudiciales para la vida acuática y humana. Por este motivo, la Agencia de Protección Medioambiental de Estados Unidos (EPA) y la UE han incluido los compuestos fenólicos en la lista de contaminantes de interés prioritario.
Usos y productos que contienen fenoles
Los fenoles son algunas de las sustancias químicas más esenciales utilizadas en los productos manufacturados modernos. Ampliamente utilizados por la industria química especializada, son componentes de todo tipo de productos, desde aspirinas a kits de análisis, pasando por productos farmacéuticos o pinturas.
El fenol es una sustancia orgánica que se utiliza como precursor para fabricar muchos compuestos importantes, como el clorofenol, el nonilfenol y el catecol. Los fenoles se encuentran en una enorme variedad de productos, como antisépticos, enjuagues bucales, medicamentos, conservantes de alimentos y cosméticos, adhesivos, resinas epoxi, papel y pasta de papel, pinturas, conservantes de materiales de construcción, poliuretano, tintes, textiles y pesticidas.
La presencia de compuestos fenólicos en cuerpos de agua se debe principalmente al vertido de efluentes industriales de las actividades productivas de: plásticos, tintes, pinturas, antioxidantes, polímeros sintéticos, resinas, pesticidas, detergentes, desinfectantes, refinerías de petróleo y principalmente pulpa y papel, así como la minería del carbón o incluso los residuos domésticos.
Sin ellos, es cierto que la vida moderna tal y como la conocemos probablemente dejaría de existir. Son realmente los componentes básicos de la química moderna, ya que permiten a los químicos de talento crear productos cada vez más eficaces.
Cómo llegan los fenoles a las aguas residuales
Hay dos formas principales por las que estos compuestos no deseados pueden aparecer en las aguas residuales industriales y ambas son un subproducto inevitable de muchos procesos de fabricación. En el proceso de producción, que también incluye fenoles, se utiliza agua.
Cualquier rutina de lavado o mantenimiento aumentará las concentraciones de fenoles en el agua utilizada. El fenol se puede encontrar en, entre otras fuentes residuales, aguas residuales procedentes de condensados, reacciones químicas y procesos de limpieza.
Las empresas de los sectores petroquímico, farmacéutico, agrícola, alimentario y de gestión de residuos tienen que cumplir los límites de fenol establecidos por las autoridades medioambientales y las EDAR. Los fabricantes de productos químicos que utilizan fenol deben tener mucho cuidado de no verter fenol para evitar la mala prensa medioambiental y las multas.
El suelo y las aguas subterráneas de antiguas instalaciones industriales pueden requerir tratamiento antes de que ese terreno sea seguro para su reutilización. El conservante de la madera creosota, que contiene fenoles, está ahora muy restringido por motivos medioambientales, pero sigue siendo habitual encontrarlo en estos lugares.
Cuando las industrias siguen en funcionamiento también podría ser necesario sanear o descontaminar los terrenos después de fugas o vertidos de sustancias que contengan fenol. El agua subterránea se bombea, pasa por el filtro de carbón activado y, a continuación, se devuelve al suelo o se envía para su eliminación.
Por qué es necesario eliminar los fenoles
Sus concentraciones en las aguas residuales se deben reducir a niveles muy bajos para proteger la salud humana y animal. El fenol está presente en varios productos, como los jabones, los plásticos y los pesticidas, pero se debe eliminar de las aguas residuales y subterráneas para proteger la salud humana y acuática.
La eliminación del fenol del agua suele ser necesaria para proteger otros sistemas de tratamiento de los efectos nocivos del fenol. El tratamiento de aguas residuales mediante degradación biológica constituye el proceso más comúnmente empleado en la depuración de tales efluentes.
Así, la gran variedad de compuestos que se pueden tratar convierten a esta técnica en la más adecuada para el tratamiento de aguas residuales con orígenes diversos, como por ejemplo las aguas residuales urbanas. No obstante, la presencia de determinados compuestos orgánicos altamente tóxicos, como es el caso del fenol, reducen drásticamente su efectividad hasta el punto de hacerlos inviables.
Los efluentes industriales contienen frecuentemente contaminantes tóxicos y resistentes a los tratamientos convencionales de aguas residuales, por lo que existe la necesidad de desarrollas tecnologías eficaces para la eliminación de contaminantes y el esfuerzo en investigación y desarrollo se ha redoblado.
La depuración efectiva de las aguas residuales industriales se ha convertido en una preocupación creciente en las últimas décadas. La legislación de los países desarrollados, y cada vez más la de los países en vías de desarrollo, ha evolucionado para recoger esta preocupación llevando a regulaciones ambientales y estándares cada vez más restrictivos.
Principales tecnologías de tratamiento
Se han desarrollado distintas técnicas para remover los fenoles en aguas residuales industriales, siendo algunas de ellas más eficiente que otras esto depende de diferentes factores como el tipo de agua industrial, el compuesto fenólico y los parámetros; es por ello que se propuso evaluar las técnicas más eficientes para la remoción fenólica en diferentes tipos de aguas residuales.
Los resultados mostraron la presencia de diferentes compuestos fenólicos, así mismo mencionar que la técnica de adsorción fue la más utilizada alcanzando valores de remoción alrededor de 95%, 96%, 99% en aguas residuales de carbón, agrícolas y farmacéuticas. Asimismo que las técnicas de biorreactor anaeróbico de membrana, catálisis, oxidación obtuvieron remociones de 99 %,100% ,99 % respectivamente.
Se concluye que las técnicas más eficientes para remover compuestos fenólicos en diferentes aguas residuales industriales son la adsorción y oxidación avanzada. Además del carbón activado, existen otros tratamientos efectivos:
- Resinas de intercambio iónico.
- Ósmosis inversa.
- Destilación y separación avanzada por membranas.
- Oxidación avanzada con ozono o peróxidos.
Adsorción con carbón activado
En tales casos, la alternativa es el empleo de sustancias como el carbón activo ya que es uno de los adsorbentes más versátiles, así como por sus buenas propiedades adsorbentes para una amplia gama de contaminantes orgánicos. La adsorción permite transferir el fenol desde el agua hasta la superficie porosa del material adsorbente.
No obstante, tras la saturación del adsorbente, éste pierde sus propiedades y su regeneración puede ser costosa. Asimismo, la presencia de determinadas impurezas hace que la adsorción de fenol aumente notablemente, observándose además que en gran medida dicha adsorción es irreversible.
Este hecho es de gran importancia ya que se aumenta el rendimiento de eliminación. Sin embargo, también aumenta la dificultad de eliminar el fenol adsorbido de manera irreversible, haciendo imposible su reutilización y por ende su aplicación industrial.
Los filtros de carbón activado funcionan como tratamiento independiente o como etapa de segundo filtrado en combinación con otras tecnologías. Nuestro sistema es modular, por lo que los filtros se pueden colocar en serie para reducir la concentración de fenol y cumplir los límites de emisión en todo momento.
Carbón activado obtenido de residuos
Un equipo de investigadores egipcios ha logrado eliminar hasta el 99,87 % del fenol presente en aguas contaminadas utilizando un adsorbente elaborado a partir de residuos de cáscaras de huevo. Este material, conocido como ACES (Activated Carbon from EggShells), es económico, eficiente y sostenible.
Gracias a su activación química con ácido sulfúrico y su estructura porosa, este carbón alcanza una superficie específica superior a los 1.000 m²/g, comparable a los mejores del mercado. Además, mantiene el 80 % de su capacidad tras varios ciclos de regeneración.
Proceso de adsorción y oxidación Nyex Rosalox
La eliminación del fenol del agua requiere un proceso terciario especializado como Nyex Rosalox™, que localiza el contaminante fenol en la superficie de un medio adsorbente patentado. En primer lugar, las aguas residuales se filtran a través de nuestro medio Nyex.
Los contaminantes son atraídos por el medio y se adsorben en su superficie. A continuación, el contaminante se mineraliza por completo mediante una corriente eléctrica de baja intensidad que pasa a través del lecho.
Se aplica una corriente eléctrica baja al lecho de medios que oxida el producto químico orgánico, dejando que el agua limpia fluya desde el sistema. La eliminación del fenol mediante Nyex™ garantiza que el agua sea segura para su reutilización o que se pueda verter al alcantarillado o al medio ambiente.
Una ventaja clave del sistema Nyex™ es que el medio adsorbente se regenera dentro del sistema. Esto significa que no hay residuos que eliminar. Tampoco es necesario interrumpir el tratamiento para renovarlo, como ocurre con el carbón activado.
Esto significa que estos compuestos nocivos pueden eliminarse in situ con muy poco mantenimiento en comparación con otros procesos de tratamiento alternativos. La eliminación de fenol por adsorción en este caso es mucho más eficiente y de menor mantenimiento, con menores costes operativos ya que el único insumo necesario es la electricidad para hacer funcionar el sistema Nyex™.
Una vez eliminado el fenol de las aguas residuales, el agua es apta para ser reutilizada en el proceso o para otros usos en las instalaciones. Nuestro Nyex Rosalox puede eliminar preferentemente el fenol de las aguas residuales que contienen DQO.
Esto resulta muy útil cuando se desea eliminar la DQO mediante un proceso biológico. Nuestro Nyex Rosalox elimina el fenol hasta niveles traza con una tasa de energía de 12,8 kWh por kg de fenol.
El sistema de tratamiento Nyex Rosalox™ supera los problemas que suelen plantear los procesos de oxidación avanzada tradicionales y ofrece una solución sólida y eficaz para la eliminación de sustancias orgánicas. Funciona mediante una combinación única de adsorción y oxidación y puede colocarse en varios puntos de muchos procesos industriales de pulido de aguas.
Además de la eficiencia y el alto rendimiento, la principal ventaja de los sistemas Nyex™ es que el proceso no deja residuos, lo que se traduce en un mantenimiento mínimo, el máximo tiempo de actividad y la ausencia de residuos tóxicos que requieran eliminación e incineración (de por sí una de las principales causas de contaminación).
Nuestros sistemas Nyex Rosalox™ de nueva generación pueden reducir los fenoles por debajo del límite de detección en muchos procesos químicos especializados, literalmente a partes por billón. En muchas aplicaciones se ha demostrado que ofrece un pulido de la DQO desde >300 mg/L hasta por debajo del LOD.
Adsorción catalítica y regeneración del adsorbente
Partiendo de estos hechos, el grupo de investigación ha conseguido desarrollar una nueva tecnología de depuración basada en la adsorción catalítica irreversible de los compuestos fenólicos, similar a la observada en los carbones activos, pero solventando el problema de la eliminación del fenol polimerizado en la superficie del adsorbente mediante combustión in situ.
Esto permitiría la posibilidad de reutilizar el adsorbente. Básicamente, el grupo aplica un catalizador con características de adsorbente.
Se trata por tanto de una combinación de procesos que implicarían una primera fase donde los contaminantes, tras sufrir un proceso de polimerización se adsorberían en el óxido, y una segunda etapa en la cual se sometería al catalizador a un tratamiento de calcinación que conduciría a la oxidación del residuo orgánico.
Para ello el grupo propone emplear óxidos de manganeso y sistemas mixtos, soportados (en materiales como SiO2, Al2O3, CeO2 CeZrOx) o en forma de composites.
Así, el mecanismo propuesto consta de dos etapas:
- Adsorción irreversible por polimeración en la superficie del catalizador.
- Combustión in-situ, por calcinación a temperaturas inferiores a 200 ºC.
Esta segunda etapa de calcinación es fundamental ya que produce la combustión total de la materia orgánica adsorbida en la superficie del catalizador, sin afectar a sus propiedades y sirviendo de esta manera a la regeneración completa del mismo.
Todo esto no sería posible sin la formación previa de nanopartículas esféricas de manganeso y de carbono (procedente de los compuestos orgánicos). Esto tiene lugar cuando al introducir los óxidos de manganeso en disoluciones acuosas de fenol, parte del manganeso se disuelve y se generan las nanopartículas carbonosas, que se caracterizan por tener un diámetro homogéneo debido a la polimerización del fenol.
Esto supone un valor añadido a la tecnología ya que los procesos de síntesis de nanoesferas de carbón tienen potenciales aplicaciones en separación de gases, como tamices moleculares, soportes de catalizadores y en electrodos en baterías de ión litio.
Oxidación avanzada y proceso Fenton
El fenol y los compuestos fenólicos constituyen materias primas o productos intermedios en numerosas industrias petroquímicas, químicas y farmacéuticas, y son así mismo productos de degradación oxidativa de hidrocarburos aromáticos de mayor peso molecular. Por este motivo el fenol es posiblemente el compuesto modelo más empleado para el desarrollo de nuevos procesos de depuración de aguas.
La oxidación de contaminantes en agua mediante oxidación húmeda (wet air oxidation, WAO) y mediante oxidación húmeda catalítica (catalytic wet air oxidation, CWAO) empleando aire y oxígeno puro es una de las tecnologías más estudiadas para la eliminación de fenoles.
Permite eficacias de eliminación muy elevadas, aunque requiere del empleo de presiones y temperaturas altas (20-200 bar, 200-320ºC), lo que encarece el tratamiento. Una alternativa para reducir la severidad de las condiciones de reacción es la oxidación húmeda catalítica con peróxido de hidrógeno (catalytic wet peroxide oxidation, CWPO), la cual encuentra diversas variantes.
De entre ellas el reactivo Fenton es una de las opciones más destacadas. En este proceso el peróxido de hidrógeno se descompone catalíticamente en presencia de ión ferroso produciendo radicales hidroxilo, los cuales tiene una gran capacidad de oxidación.
La aplicación del proceso Fenton al tratamiento de aguas residuales ha suscitado gran interés debido al bajo coste de las sales ferrosas, a su baja toxicidad y a que el peróxido de hidrógeno es sencillo de manejar y el exceso se descompone en productos inocuos.
Asimismo, los requerimientos en equipo son bajos y las condiciones de reacción son suaves. Sin embargo, el proceso Fenton adolece de algunos inconvenientes tales como el alto consumo de peróxido de hidrógeno y la necesidad de eliminar el hierro añadido, lo que añade etapas adicionales al tratamiento e incrementa el coste.
Fenton heterogéneo
Parte de los inconvenientes del proceso Fentón pueden evitarse mediante empleo de un catalizador heterogéneo (proceso Fenton heterogéneo). La fase activa está constituida por metales de transición, aunque habitualmente se trata de hierro, soportados sobre carbón activo, alúmina, sílice, tamices moleculares mesoporosos, zeolitas, arcillas pilareadas o resinas de intercambio iónico.
El proceso Fenton heterogéneo presenta las ventajas del proceso Fenton convencional u homogéneo, pero provoca una menor contaminación de los efluentes con el hierro utilizado como catalizador.
Los mayores inconvenientes del proceso Fentón heterogéneo se derivan de la lixiviación de la fase activa cuando el pH del medio se reduce a valores en torno a 3, el cual es por cierto el valor óptimo de funcionamiento del proceso Fenton homogéneo.
Los catalizadores soportados sobre carbón activo permiten llevar a cabo el tratamiento con una lixiviación limitada de la fase activa. La Figura 1 muestra cómo un agua residual modelo con 100 mg/L de fenol puede ser tratada mediante un proceso Fenton heterogéneo basado en un catalizador de hierro soportado sobre carbón (Fe/AC) activa hasta la completa eliminación del contaminante de partida.
A pesar de la desaparición del fenol contenido inicialmente, el agua no queda descontaminada por completo, puesto que tras el tratamiento persisten ciertos productos de degradación, fundamentalmente ácidos orgánicos cuya eliminación es compleja.
Los productos formados en la oxidación son importantes a la hora de evaluar el proceso, ya que algunos de ellos, como son las quinonas, pueden tener mayor toxicidad incluso que el fenol de partida, aunque tal como muestra la Figura 3 los compuestos aromáticos pueden ser eliminados mediante la aplicación de un tiempo adecuado de tratamiento.
Tratamiento biológico y combinación de procesos
El tratamiento de aguas residuales mediante degradación biológica constituye el proceso más comúnmente empleado en la depuración de tales efluentes. No obstante, la presencia de determinados compuestos orgánicos altamente tóxicos, como es el caso del fenol, reducen drásticamente su efectividad hasta el punto de hacerlos inviables.
Nyex Rosalox™ puede eliminar preferentemente el fenol de las aguas residuales que contienen DQO. Esto resulta muy útil cuando se desea eliminar la DQO mediante un proceso biológico.
La eliminación del fenol suele integrarse como una etapa de pretratamiento o tratamiento terciario para proteger los procesos biológicos posteriores. La elección depende de si el objetivo principal es reducir la toxicidad, eliminar completamente el fenol, disminuir la DQO o producir agua apta para reutilización.
Filtración con carbón activado para aguas residuales y subterráneas
Fabricantes, empresas de gestión de residuos y constructoras son algunas de las empresas que se enfrentan al reto de eliminar el fenol de las aguas residuales o subterráneas. Los filtros de carbón activado adsorben el fenol de las aguas residuales y subterráneas, haciéndolo seguro para su vertido al medio natural o como insumo para las estaciones depuradoras de aguas residuales (EDAR).
Los filtros móviles de carbón activado son una tecnología «plug-and-play». Son fáciles de instalar y cambiar, por lo que el tiempo de parada de la producción es mínimo.
Los filtros móviles de agua son adecuados para trabajos de saneamiento, garantizando que los complejos proyectos de construcción avancen sin problemas. Gracias a su reducido tamaño, estos filtros encajan perfectamente en las obras.
Al ser móviles, estos filtros se pueden instalar rápidamente y empezar a funcionar de inmediato en situaciones de emergencia. La solución con servicio integral incluye la manipulación segura de los residuos de filtración.
Los residuos se eliminan en unidades de filtrado cerradas fuera de las instalaciones del cliente. En estas instalaciones, el fenol se destruye y el carbón se reactiva.
Requisitos normativos y control de emisiones
La mayoría de las empresas con las que trata Arvia tienen un tamaño suficiente como para contar con autorizaciones de efluentes comerciales que especifican la pureza de las aguas residuales, por lo que les preocupa respetar los límites y minimizar la exposición adversa a la RSE.
El uso del fenol se rige por la normativa REACH de la UE, la Directiva Marco del Agua de la UE, la Directiva Marco del Agua del Reino Unido y la legislación nacional y regional. Algunos derivados del fenol están sujetos a controles especiales.
Los límites de concentración y emisiones se definen directamente mediante un índice de fenol conforme a la norma ISO 6439, o se incluyen en los límites de demanda química de oxígeno (DQO). Las EDAR fijan sus propios límites de aceptación para proteger sus biofiltros.
Los filtros de carbón activado reducen la concentración de fenol por debajo de los límites de emisiones. En caso de emergencia, los filtros de agua móviles se pueden instalar rápidamente para garantizar la continuidad de la actividad.
Determinación analítica de fenoles
La determinación de compuestos fenólicos se realiza por el método de 4-aminoantipirina, que implica una destilación preliminar con el Destilador de Fenol TE-1256, donde los fenoles se separan de las impurezas no volátiles.
Posteriormente, el destilado (que contiene fenol) reaccionará con 4-aminoantipirina en presencia de ferrocianuro de potasio (en medio alcalino), formando la antipirina, cuya absorbancia se lee en un espectrofotómetro, según como los métodos a continuación.
Las muestras de aguas residuales y efluentes deben almacenarse a 4°C o menos a menos que se analicen dentro de las 4 horas posteriores a la recolección, con el fin de evitar la oxidación química, además de acidificarse con 2 mL ácido sulfúrico (1: 1).
Analizar las muestras conservadas y almacenadas dentro de los 28 días posteriores a la recolección. El procedimiento recomendado por la legislación es el método colorimétrico con 4 - aminoantipirina.
Método indirecto con extracción con cloroformo
El método indirecto es altamente sensible y está recomendado para muestras con baja concentración de fenol, que contengan menos de 1 mg de fenol/L. El límite de detección para el método indirecto es 0,001 mg/L.
Después de la destilación, se colocan 500 mL del destilado, o una cantidad adecuada que no contenga más de 50 µg de fenol, diluido a 500 mL en un vaso de precipitados de 1 litro. Se prepara el blanco y una serie de patrones de 500 mL que contengan 5, 10, 20, 30, 40 y 50 µg de fenol.
Se agrega hidróxido de amonio e inmediatamente se ajusta el pH a 7.9 ± 0.1 con tampón fosfato. A continuación, se añaden 3,0 ml de solución de 4-aminoantipirina y 3,0 ml de solución de ferricianuro de potasio.
La solución debe dejarse durante 15 minutos para que se desarrolle el color. La solución debe ser transparente y de color amarillo claro.
La extracción se realiza inmediatamente con cloroformo, usando 25 mL para cubetas de 1 a 5 cm y 50 mL para cubetas de 10 cm. Cada extracto de cloroformo se filtra a través de un papel de filtro que contenga 5 g de sulfato de sodio anhidro.
Los extractos secos se recolectan en cubetas limpias para medir la absorbancia en un espectrofotómetro. La absorbancia de la muestra y los patrones se leen contra el blanco a la longitud de onda de 460 nm.
Método directo
El método directo tiene menos sensibilidad que el método anterior y está recomendado para muestras con mayor concentración de fenol. El límite de detección para el método directo es de 0,01 mg/L.
Este método determina fenol, orto y meta sustituido, y a un pH apropiado, para sustituidos, en el que los sustituyentes son un carboxilo, halógeno, metoxi o ácido sulfónico (APHA, 2005).
Se colocan 100 mL del destilado, o una porción que contenga hasta 0,5 mg de fenol diluido en 100 mL, en un vaso de precipitados de 250 ml. Se prepara un blanco de 100 mL de agua destilada y una serie de soluciones patrón de fenol que contengan 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 y 0,5 mg de fenol.
Se adiciona hidróxido de amonio a la muestra, el blanco y los patrones, y se ajusta inmediatamente el pH a 7,9 ± 0,1 con tampón fosfato. Después se añaden 1,0 ml de solución de 4-aminoantipirina y 1.0 ml de solución de ferricianuro de potasio.
Después de 15 minutos, se transfiere la solución a las cubetas. La absorbancia de la muestra y de los patrones se lee frente al blanco a una longitud de onda de 500 nm.
Destilación preliminar
En un vaso de precipitado, añadir 500 mL de muestra y ajustar el pH a 4,0 con solución de ácido fosfórico (H3PO4) y transferir el contenido al matraz de destilación de fenol. Si la muestra se ha conservado como se describe anteriormente, ajuste el pH a 4.0 con NaOH 2.5N.
Destilar 450 mL de muestra, detener la destilación y, cuando cese la ebullición, añadir 50 mL de agua caliente al matraz de destilación. Continuar la destilación hasta que se hayan recogido un total de 500 mL de muestra.
Si el destilado permanece turbio, acidificar con una solución de ácido fosfórico y realizar de nuevo el proceso descrito anteriormente. Si el segundo destilado aún está turbio, se requiere un tratamiento adicional de extracción y ajuste alcalino.
El procedimiento permite cuantificar y analizar alguna tendencia de estos compuestos en el residuo. Entre las principales técnicas disponibles para la determinación de compuestos fenólicos, el método descrito tiene la ventaja de ser fácil, de bajo costo y fácilmente reproducible.
Estas premisas son importantes porque permiten analizar esta clase de sustancias de extrema preocupación porque presentan toxicidad, bioacumulación en las cadenas alimentarias y persistencia en el medio.
Comparación de las tecnologías
| Tecnología | Principio de funcionamiento | Aspectos principales |
|---|---|---|
| Carbón activado | Adsorción del fenol en una superficie porosa | Versátil y eficaz, pero requiere regeneración o sustitución cuando se satura |
| Nyex Rosalox | Adsorción seguida de oxidación electroquímica | Regenera el medio dentro del sistema y no deja residuos de adsorbente que eliminar |
| Fenton | Oxidación mediante radicales hidroxilo generados a partir de peróxido de hidrógeno | Condiciones suaves, pero puede requerir eliminar el hierro y controlar el consumo de peróxido |
| Fenton heterogéneo | Oxidación catalítica sobre un sólido soportado | Reduce la contaminación por hierro, aunque puede existir lixiviación de la fase activa |
| WAO y CWAO | Oxidación húmeda con aire u oxígeno | Alta eficacia, pero requiere presiones y temperaturas elevadas |
| Membranas | Separación física y concentración de contaminantes | Puede emplearse como etapa avanzada o complementaria |
| Tratamiento biológico | Degradación microbiana de la materia orgánica | Puede perder eficacia ante concentraciones tóxicas de fenol |
Criterios para elegir el tratamiento
La elección de una tecnología depende del tipo de agua industrial, el compuesto fenólico y los parámetros. También deben considerarse la concentración inicial, la presencia de DQO, la toxicidad, la posibilidad de generar subproductos, la necesidad de reutilizar el agua y el destino del residuo concentrado.
La adsorción resulta adecuada cuando se necesita una reducción rápida de la concentración y el efluente contiene compuestos orgánicos que pueden retenerse en un material poroso. La oxidación avanzada resulta especialmente relevante cuando se busca destruir el contaminante y no transferirlo únicamente a otra fase.
Los procesos combinados pueden proteger el tratamiento biológico, reducir la carga tóxica y mejorar la calidad final del agua. La adsorción seguida de oxidación permite aprovechar la concentración del fenol en la superficie y completar su transformación.
La eliminación debe verificarse mediante análisis del fenol residual y, cuando se aplican procesos oxidativos, mediante la evaluación de los productos de degradación. La desaparición del fenol contenido inicialmente no significa necesariamente que el agua haya quedado descontaminada por completo.
Los productos formados en la oxidación son importantes a la hora de evaluar el proceso, ya que algunos de ellos, como son las quinonas, pueden tener mayor toxicidad incluso que el fenol de partida. Por ello, el control debe incluir tanto el contaminante original como los compuestos intermedios relevantes.
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